層析聚酰胺樹脂上海摩速公司生產(chǎn)現(xiàn)貨14-30/30-60/60-100/100-120/200-400目上海摩速科學(xué)器材有限公司經(jīng)銷層析聚酰胺樹脂是一種多孔性聚酰胺粉末，因其比表面積大，且有極性的酰胺基團(tuán)，所以具有良好的吸附性，可廣泛用于天然有機(jī)甙原、黃酮類、多酚類高附加價(jià)值成份的提取。
1.質(zhì)量指標(biāo)：
分子量：14000～17000
比表面：5～10m2/g
PH值: 6~7
產(chǎn)品規(guī)格: 30~60、60～100、100以上目各種粒徑。
2.應(yīng)用范圍：
在制藥工業(yè)中，葛根素中提取葛根黃酮、茶葉提取茶多酚、 人參中提取人參皂甙、銀杏葉中提取銀杏黃酮、甘 草中提取甘草皂甙、甜葉菊中提取甜菊甙、發(fā)酵液中提取維生素和***等成份都可用層析用聚酰胺樹脂進(jìn)行柱層吸附分離，再通過溶劑萃取得到高濃度有效成分溶液。該提取方法不但操作簡(jiǎn)便，節(jié)約能源，而且產(chǎn)品純度高，質(zhì)量好。
3.產(chǎn)品價(jià)格：
14-30目 240元/KG
30~60目 180元/KG
60～100目 240元/KG
100-120目 300元/KG
200-400目 520元/KG
新買回來的聚酰胺有說明書的按說明書處理，沒有說明書的看下面內(nèi)容：
通常有兩種雜質(zhì)：一種是蠟質(zhì)（錦綸絲再制成以后，表面涂有一層蠟）。這些雜質(zhì)必須除去，否則原料單體及其小分子聚合物可與酚類物質(zhì)形成復(fù)合物。蠟質(zhì)能被醇液洗脫下來，與分離之物質(zhì)混在一起則難以除去。
另一種是錦綸的聚合原料單體及其小分子聚合物除去原料單體及其小分子聚合物的方法文獻(xiàn)報(bào)道：用二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基甲酰胺：醋酸：水：乙醇（5：10：30：20）混合液洗脫。除去蠟質(zhì)的方法文獻(xiàn)報(bào)道：用甲醇：二氯乙烷（1：1）混合液洗脫。
建議：
取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡，不斷攪拌，除去氣泡后裝入柱中。用3-4倍體積的90-95%乙醇洗脫，洗至洗脫液透明并在蒸干后無(wú)殘?jiān)ɑ驑O少殘?jiān)?。用蒸餾水洗脫至pH中性，備用。
1 聚酰胺吸附機(jī)理分析［1］
聚酰胺是一類結(jié)構(gòu)中含有重復(fù)單位酰胺鍵（CONH）的高分子聚合物，結(jié)構(gòu)通式為［NHRNHCOR2CO］n，酰胺基團(tuán)上的O、N原子在酸性介質(zhì)中結(jié)合質(zhì)子而帶正電荷，以靜電引力形成吸附溶液中的陰離子，故可與酚類、酸類、醌類、黃酮類等富含酚羥基的化合物形成氫鍵而吸附，吸附的強(qiáng)度主要取決于這兩種化合物中羥基的數(shù)目與位置、以及溶劑與化合物或溶劑與聚酰胺之間形成氫鍵的締合能力大小。溶劑分子與聚酰胺或黃酮類化合物形成氫鍵締合的能力越強(qiáng)，則聚酰胺對(duì)這兩種化合物的吸附作用將越弱。聚酰胺層析柱即是利用此性質(zhì)對(duì)各種植物中黃酮、茶多酚等進(jìn)行吸附、洗脫而分離的，即所謂的“氫鍵吸附”學(xué)說。
對(duì)聚酰胺層析的分離機(jī)理，除了“氫鍵吸附”學(xué)說外還有“雙重層析”理論。前者不能解釋當(dāng)以氯仿：甲醇為洗脫液時(shí)，為何黃酮甙元比黃酮甙先洗脫下來。后者認(rèn)為當(dāng)用極性流動(dòng)相（含水溶劑系統(tǒng)）洗脫時(shí)，聚酰胺作為非極性固定相，其層析行為類似反相分配層析，當(dāng)用有機(jī)溶劑洗脫時(shí)，聚酰胺作為極性固定相，其層析行為類似正相分配層析。但固定相（吸附劑）的極性是由其本身結(jié)構(gòu)及性質(zhì)決定的，不應(yīng)隨洗脫液的改變而改變，況且聚酰胺層析屬于吸附層析，不是分配層析。因此，“雙重層析理論”也沒有揭示出產(chǎn)生這兩種相反現(xiàn)象的根本原因。
2 聚酰胺樹脂的應(yīng)用
2.1 在黃酮類化合物提取分離中的應(yīng)用
從天然**中分離黃酮類化合物的方法較多，較常用的是聚酰胺色譜。不同的黃酮類化合物在聚酰胺上的層析行為有一定的規(guī)律性，而影響聚酰胺吸附能力的因素很多，主要有：（1）與黃酮類化合物分子重形成氫鍵的基團(tuán)庶母多少有關(guān)，能形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多則吸附力越強(qiáng)；（2）與形成氫鍵基團(tuán)的位置有關(guān)，如所處位置易于形成分子內(nèi)氫鍵，則吸附能力減小。（3）分子內(nèi)芳香化程度越高，共軛雙鍵越多，則吸附力越強(qiáng)。（4）不同類型黃酮類化合物，被吸附強(qiáng)弱順序?yàn)椋狐S酮醇＞黃酮＞二氫黃酮醇＞異黃酮。（5）與溶劑介質(zhì)有關(guān)。在水中形成氫鍵的能力強(qiáng)，吸附強(qiáng)，在有機(jī)溶劑中則較弱，在酸性溶劑中強(qiáng)，堿性溶劑中*弱，因此各種溶劑在聚酰胺柱上的洗脫能力由弱至強(qiáng)的順序?yàn)椋核?甲醇或乙醇（濃度由低到高）＜ 丙酮 ＜稀氫氧化鈉水溶液或氨水＜甲酰胺 ＜二甲基甲酰胺 ＜尿素水溶液。白云娥［2］等曾用聚酰胺分離金蓮花總黃酮的系列研究，比較3鐘聚酰胺對(duì)金蓮花總黃酮的吸附量與解吸附量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)用60～80目聚酰胺對(duì)金蓮花總黃酮的吸附與解吸附較好。
曾里等［3］利用聚酰胺對(duì)蒽醌通過氫鍵進(jìn)行吸附的原理，以聚酰胺作為吸附分離樹脂，**考查了聚酰胺對(duì)虎杖蒽醌的吸附量、靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)和等溫吸附脫附性質(zhì)，從吸脫附能力和快慢的比較證明聚酰胺作為蒽醌吸附荊比活性炭和硅膠優(yōu)越。聚酰胺對(duì)蒽醌具有87.8％的吸附率，吸附速率控制步驟為液膜擴(kuò)散控制，乙醇洗脫劑具有85％以上的洗脫率。從熱力學(xué)研究蒽醌在聚酰胺上的吸附行為是一個(gè)以單層吸附為主的多層吸附，并得出吸附原理：?jiǎn)螌游桨嘶瘜W(xué)吸附和物理吸附，多層吸附主要是物理吸附。
3 聚酰胺層析提取精制茶多酚 茶多酚（Tea Polyphenols，TP）又名茶單寧，是一類以兒茶素為主體的多酚類化合物，在茶葉中含量一般為8 ～20 。茶多酚具有許多生理活性和藥理作用，如抗氧化、**自由基、降血脂、***、抗輻射、****等。薛揚(yáng)［1］曾報(bào)道采用聚酰胺柱層析對(duì)兩種茶葉樣進(jìn)行分離提純，通過實(shí)驗(yàn)比較得出，茶多酚*佳提取分離方法是：茶葉用70％，乙醇70℃浸提，浸提液減壓蒸餾回收乙醇；冷凍離心，離心后的上清液過聚酰胺層析柱，用氨水調(diào)pH為8.5的70％乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，低溫冷凍干燥，得棕黃色固體，其茶多酚含量在98％以上。唐課文等［4］用紫外可見分光光度法和HPLC研究了聚酰胺樹脂對(duì)茶多酚的吸附性能，研究表明聚酰胺樹脂對(duì)茶多酚的吸附能力遠(yuǎn)大吸附能力，是因?yàn)椴瓒喾泳哂行纬蓺滏I的羥基，它能提供孤對(duì)電子，又能提供空軌道；只具有能形成氫鍵的氮和氧，其中的氮和氧由于空間障礙或共軛π鍵的影響使其提供孤對(duì)電子形成氫鍵能力不大，而且分子中不含氫鍵的活潑氫。故造成聚酰胺樹脂對(duì)和茶多酚吸附能力的差異而得到分離。
4 聚酰胺樹脂在廢水處理中的應(yīng)用
酚是環(huán)境污染物，對(duì)人體、水源及農(nóng)作物的危害很大，硝基苯酚的毒性*大，而且硝基苯酚化合物在國(guó)防、照相、**及染料等工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用，同時(shí)對(duì)應(yīng)用過程中排放的廢水也隨之增多，故廣西玉林師范學(xué)院謝祖芳等人［5］發(fā)現(xiàn)市售柱層析聚酰胺對(duì)工業(yè)廢水中毒性物質(zhì)多元硝基苯酚有很好的吸附作用，通過吸附實(shí)驗(yàn)，探討了聚酰胺樹脂對(duì)各硝基苯酚的吸附性能、條件及影響因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，聚酰胺樹脂對(duì)水溶液中硝基苯酚有很好的吸附性能，吸附能力大小排序?yàn)椋嚎辔端?gt;2，4一二硝基苯酚>對(duì)硝基苯酚。各硝基苯酚的吸附平衡濃度與吸附量關(guān)系均符合F1undlich吸附等溫式。用1 氨水作洗脫劑，洗脫快速完全。
5 聚酰胺作為貴金屬的新富集劑
聚酰胺是1928年由杜邦公司研制的廣泛用于機(jī)械業(yè)的一種塑料纖維，又名尼龍或錦綸，價(jià)格低廉，已成功地用于金、銀、鉻 、汞等元素的富集分離。劉紅毅等人［6］用聚酰胺樹脂在靜態(tài)和動(dòng)態(tài)操作條件下，對(duì)微量鈀的選擇性吸附分離進(jìn)行研究，結(jié)果表明，聚酰胺樹脂在0.001～2.0mol/L的HCl介質(zhì)中，對(duì)鈀的吸附性能很好，同時(shí)結(jié)合原子吸收光度法對(duì)礦石中微量鈀的富集分離和測(cè)定，結(jié)果得到較好的滿意結(jié)果；且聚酰胺吸附微量金方法操作簡(jiǎn)便、吸附速度快、容易洗脫、吸附量大。也有報(bào)道聚酰胺樹脂對(duì)鈀的吸附作用的研究，提出一種富集回收鈀的新方法。其實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，聚酰胺樹脂對(duì)鈀的吸附性能優(yōu)良，吸附平衡濃度與吸附量關(guān)系符合F1undlich吸附等溫式。pH為1～5時(shí)，吸附效果*好。用5％硫脲酸性溶液作洗脫劑，洗脫快速完全。通過紅外光譜圖分析，聚酰胺樹脂對(duì)鈀的吸附主要以物理吸附為主。
包琦瑛: 聚酰胺樹脂在分離提取領(lǐng)域中的應(yīng)用
包琦瑛: 聚酰胺樹脂在分離提取領(lǐng)域中的應(yīng)用
6 聚酰胺應(yīng)用中的問題
聚酰胺柱使用中常出現(xiàn)的兩個(gè)常見問題：（1）沖洗速度慢。故可預(yù)先用篩篩去細(xì)粉或與硅藻土（1：2）混合物裝柱，以及加壓或減壓沖洗等法予以克服。如曾報(bào)道用改性的聚酰胺層析柱從銀杏中分離黃酮類化合物。由于純聚酰胺用于柱層析固定相存在濾水性差、單位質(zhì)量吸附量小、有小分子夾帶的問題；對(duì)聚酰胺柱進(jìn)行了改進(jìn)，將聚酰胺涂裝在硅藻土上，制成的改性聚酰胺柱，改善了濾水性，提高了單位質(zhì)量聚酰胺的吸附量，消除了小分子夾帶問題。此外也報(bào)道通過實(shí)驗(yàn)還得出聚酰胺在該層析柱上的吸附為單分子層吸附的結(jié)論。（2）當(dāng)含甲醇的溶劑洗脫時(shí)，往往所得到的黃酮類化合物中含有低分子量的聚酰胺。故可用50％甲醇水溶液預(yù)先洗滌除去。
聚酰胺俗稱尼龍，已有使用近50年的歷史，其具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)，吸附選擇性獨(dú)特、使用廣泛，使用周期長(zhǎng)，操作方便，節(jié)省費(fèi)用且不產(chǎn)生二次污染性質(zhì)，是一種環(huán)境友好的分離、提取樹脂。其在廢水處理、醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域的應(yīng)用將大有突破。
資料
層析聚酰胺樹脂對(duì)茶多酚和***吸附選擇性研究
層析用聚酰胺樹脂在***/茶多酚提取中的應(yīng)用
層析聚酰胺樹脂與D101樹脂混合提取銀杏葉黃酮甙
紫荊花總黃酮的分離純化與光譜分析
Separation, Purification and Spectrum Analysis of Total Flavonoidsfrom Cercis chinensis
<<中藥材>>2007年10期
徐美奕, 韓雅莉 , 東野廣智, 張立堅(jiān)
目的:從紫荊花中分離、純化總黃酮,對(duì)其黃酮成分及含量進(jìn)行光譜分析.方法:以55﹪乙醇于100℃水浴回流提取紫荊花中的總黃酮,用聚酰胺樹脂柱層析進(jìn)行分離純化,以蘆丁、槲皮素、山柰酚為對(duì)照品,在200～600nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行紫外-可見吸收光譜掃描及含量測(cè)定,用KBr壓片法在400～4000cm-1范圍內(nèi)進(jìn)行紅外光譜掃描.結(jié)果:粗黃酮平均得率為7.32﹪,純化后的生藥中總黃酮得率為2.20﹪;紫外-可見吸收及紅外掃描光譜結(jié)果顯示,紫荊花總黃酮純品中含有蘆丁、槲皮素、山柰酚3種黃酮甙元,含量分別為0.8271、0.2169、0.3007mg/ml.結(jié)論:經(jīng)聚酰胺樹脂柱層析純化的紫荊花黃酮純品中的總黃酮甙含量為24.30﹪.總黃酮含量為0.5346﹪.
