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銀杏葉黃酮醇甙的樹脂法純化(D101樹脂與層析用聚酰胺樹脂混合使用)

      國內外的銀杏葉制劑有Tanakan, Tebonin, Forte,Ginkgogink,Craton, Duophan, 天保寧,百路達,銀可絡等。德國 Schwabe公司和法國Ipsen公司生產(chǎn)的銀杏葉制劑是有具體規(guī)格標準的銀杏葉提取物GBE761,其中黃酮醇甙(1)含量≥24%,銀杏內酯(2)≥6%,銀杏酸≤100ppm。國內制藥行業(yè)所用GBE的質量,一般(1)≥24%,(2)為2%--3%。GBE在食品飲料,化妝品等方面應用的質量基本要求為(1)≥20%,原花色素≤10%,烷基酚≤10ppm, (2)的指標因具體品種要求而定。

目前,國內多采用青葉為原料制備,工藝上采用溶劑法和樹脂法。前法是通過有機溶劑(乙醇,丙酮,甲醇等)浸泡葉子,過濾,水析,濃縮為銀杏浸膏,產(chǎn)率約12%---15%,(1)的含量3%--5%,再經(jīng)液-液萃?。ǘ燃淄?,氯仿,乙醚,丁酮,乙酸乙酯等),產(chǎn)率約0.8%--1.0%, (1)的含量15%--18%。樹脂法采用大孔吸附樹脂,聚酰胺等對(1)進行吸附和解附,產(chǎn)率1.0%--3.0%, 含量10%--28%。

提取

取黃葉500g, 破碎至大小0.5--1.5cm, 加45%乙醇水溶液,葉重(g)與溶劑體積比(ml)為1:6--1:8, 回流2h。共提取兩次,合并提取液5.4L?;厥找掖迹瑵饪s液用水稀釋至3L。取樣進行HPLC分析。固溶物提取率為20.9%, 黃酮醇甙含量為2.12%, 提取率為方便用戶94%。

絮凝反應

絮凝劑用量為40--50ml, 加入到3L提取液中,攪拌,產(chǎn)生大量絮狀沉淀。離心過濾,濾液為澄清透明液體,固溶物為15.6%,(1)含量 為2.57%. 

PH沉降

用0.5mol/L NaOH溶液,調節(jié)上述澄清液PH至8.5---9.0, 產(chǎn)生絮狀沉淀。離心過濾,濾液用0.5mol/L HCl 溶液調PH至6--7。其固溶物為14.2%, 含量為2.54%。

樹脂吸附

取D101樹脂和聚酰胺樹脂約400g, 體積比為1:1, 體積為1000ml, 混勻裝柱。將經(jīng)絮凝,PH處理的澄清液約3L, 上混合固定床。樹脂的吸附量約為3.0g/100ml。以3--4倍柱體積的水洗,然后以70%乙醇解吸,經(jīng)濃縮,干燥得到產(chǎn)品6.4g, 相對葉重得率為1.28%, (1)含量為25.1%. 

討論

1 提取劑的選擇

目前,有丙酮-水,乙醇-水和水等幾種溶劑作為提取劑。以丙酮提取時,葉綠素等含量高;水提取或低濃度乙醇提取時,水溶性雜質多,(1)提取率低;高濃度乙醇提取時,烷基酚,原花色素等醇溶性物質含量高。經(jīng)優(yōu)選,用45%乙醇水溶液提取,所得產(chǎn)品有害成份含量少,(1)的提取率在90%以上。

2 絮凝劑

絮凝劑為合成的高分子聚合物,能使蛋白質變性,產(chǎn)生沉淀。沉淀呈棉絮狀,因而使(1)等被包裹而引起損失。添加1%--2%的絮凝劑,能使溶液中的固溶物下降5%--6%, 黃酮損失率為9.48%。

3 PH值調節(jié)

溶液PH調至8.5--9.0時,主要沉降原花色素。原花色素與(1)的紫外吸收波長相近,因而比色法分析(1)含量偏高。HPLC法采用酸水解,C18柱展開,能避免原花色素的干擾。原花色素對人體有一定的毒性,因而必須在GBE產(chǎn)品中控制其含量。經(jīng)PH酸堿處理,溶液中的固溶物下降約1.5%, (1)略有損失。

4 樹脂的選擇

D101和聚酰胺樹脂混合使用為國內**。D101等大孔吸附樹脂對黃酮吸附率為6--7mg/lg樹脂,對固溶物的吸附率為2.2--2.5g/100ml, 因而對(1)選擇性差,得率為2.5%---3.0%, (1)含量 10%--16%。相反,聚酰胺樹脂對(1)吸附的選擇性高,對(1)吸附率為15--20mg/lg樹脂。產(chǎn)品得率低,一般小于1%,但(1)含量高達24%--30%。針對兩種樹脂的特點選用一定體積比(1:1)的混合樹脂,不僅能改善選擇性,而且產(chǎn)品得率提高1.3%, 黃酮醇甙純度大于24%. 

5 樹脂再生

樹脂再生的好壞直接影響其吸附能力??蛇x用0.4--0.6mol/L NaOH溶液和HCl溶液分別對混合樹脂進行酸堿處理,*后以水沖洗至中性。

 

 


 
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