熱重測(cè)定**中揮發(fā)酚類物質(zhì)的劍橋?yàn)V片(whatman97039654)上海摩速代理
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摘要: 建立了熱重/差熱分析( TG/DTA) -劍橋?yàn)V片-吸收瓶捕集-高效液相色譜( HPLC) 聯(lián)用裝置,將該聯(lián)用裝
置應(yīng)用于熱重逸出氣體中七種揮發(fā)酚物質(zhì)的定量研究,并驗(yàn)證了其可靠性。首先在10℃ /min 升溫速率、300
mL/min 的氮?dú)饬髁肯聦?duì)**進(jìn)行熱失重分析,根據(jù)TG 和DTG 曲線得到其主要熱失重區(qū)間為室溫~ 600℃之
間,然后采用劍橋?yàn)V片-吸收瓶對(duì)該溫度區(qū)間內(nèi)逸出氣體中的七種揮發(fā)酚物質(zhì)捕集,用HPLC 進(jìn)行定性和定量
分析。結(jié)果表明,聯(lián)用裝置中劍橋?yàn)V片和吸收瓶?jī)煞N不同的捕集方式有選擇性地捕集了逸出氣體中的揮發(fā)酚
物質(zhì),劍橋?yàn)V片更利于對(duì)-苯二酚、間-苯二酚、鄰-苯二酚的捕集,而吸收液更利于苯酚、間,對(duì)-甲酚、鄰-甲酚的
捕集; 同樣條件下熱重逸出氣體中的酚類物質(zhì)含量不同,苯酚和對(duì)-苯二酚的含量較高,分別為1. 858、1. 675
mg /g; 間-苯二酚的含量*低,為0. 032 mg /g。5 次平行實(shí)驗(yàn)得到各揮發(fā)酚物質(zhì)生成量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( RSD)
均在10%以內(nèi),由此驗(yàn)證了該聯(lián)用裝置的可靠性,可用于程序升溫下樣品裂解逸出氣體中揮發(fā)酚物質(zhì)的定量
研究。
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